Поиск:  




Справочник домашнего мастера

Хлорид палладия - из зубных протезов

Роман в письмах

----- Original Message -----

From: "Voronin Yury" / To:
Sent: Wednesday, November 14, 2001 12:24 AM

Subject: Хлористый палладий.
Здравствуйте, Алхимик!
Очень нужно получить хлористый палладий в домашних условиях.
Купить готовый реактив возможности нет. Без этого реактива не могу сделать качественную металлизацию отвестий в печатных платах.
У меня есть сплав: серебро-палладий (применяется для изготовления зубных протезов, содержание Pd 19 - 20%), необходимо получить 1,5 гр. хлористого палладия.
Пожалуйста, опишите технологию получения хлористого палладия из этого сплава. Жду ответа.
С уважением, Юрий.

Ответ

Добрый день!
При обработке сплава холодной разбавленной азотной кислотой серебро должно перейти в раствор в виде нитрата серебра. Палладий растворяется только при действии горячей азотной кислоты. Вот вам и способ разделения.
Для разделения серебра и палладия можно также воспользоваться разницей свойств хлоридов: хлорид серебра малорастворим, а хлорид палладия хорошо растворяется в воде.
Сначала весь сплав придется растворить (например, в царской водке или горячей азотной кислоте), потом обработать соляной кислотой или хлоридом натрия и отделить осадок хлорида серебра фильтрованием. После этого металлический палладий можно восстановить, пропуская водород.
Если нужна дополнительная очистка, осаждают аммиачный комплекс состава Pd(NH3)2Cl2, а потом его перекристаллизовывают. После этого - тоже восстановление водородом.
С уважением...

----- Original Message -----

From: "Voronin Yury" / Sent: Thursday, November 15, 2001 12:47 AM

Subject: Re: Хлористый палладий.
Здравствуйте!
Большое спасибо за помощь.
Растворил сплав в разбавленной азотной кислоте. У меня такое подозрение, что в сплаве присутствует медь, раствор окрасился в зеленоватый цвет.
Возможно, что для легкоплавкости в сплав добавлен и кадмий. Хлорид серебра осажу соляной кислотой. Теперь у меня возник вопрос: не восстановятся ли водородом другие металлы вместе с палладием? И как этого избежать.
Жду ответа.
С уважением, Юрий.

Ответ

Добрый вечер!
В сплаве не обязательно была медь, возможно, это растворенные оксиды азота дают желтоватый цвет... Однако если растворение вели без нагревания, то был ли в сплаве палладий?.. Ведь он реагирует с азотной кислотой лишь при нагревании.
Насколько мне известно, водородом в обычных условиях кадмий восстанавливаться не будет. С медью -- вопрос спорный. Если заменить водород на монооксид углерода, палладий тоже восстанавливается. Но попробуй-ка поработай с угарным газом! Слишком ядовитый.
Так что остается один восстановитель - водород, и надо надеяться, что катионов меди совсем немного и они не будут реагировать.

----- Original Message -----

From: "Voronin Yury" / Sent: Friday, November 16, 2001 12:24 PM

Subject: хлористый палладий.
Здравствуйте!
Сплав растворил в горячей азотной кислоте, после осадил хлорид серебра соляной кислотой, отфильтровал , получился раствор цвета крепко заваренного чая.
Когда я промывал хлорид серебра собрал воду (цвет менее интенсивный), через неё пропустил водород (минут 10). Ничего не изменилось, цвет не изменился и осадок не появился.
Может быть, я слишком много добавил соляной кислоты?
Попробую выпарить часть раствора. Через более интенсивно окрашенный раствор пропускать водород не рискнул. Может я где-то ошибся?
Водород получал, соединив Zn и HCl, собранный газ пропускал через воду (чистил от капелек кислоты). Жду ответа.
С уважением, Юра.

Ответ

Добрый вечер!
Если в сплаве есть палладий, то он находится главным образом в фильтрате (а не в промывных водах, которые, как я поняла, вы обрабатывали водородом). Так что рискните пропустить водород через полученный "чай".
С уважением...

Ответ

Здравствуйте! Я пропустил водород через фильтрат, в течениие 40 минут. Осадок не появился, цвет не изменился. То, что в сплаве есть палладий -- уверен на сто процентов.
Попробовал отлить немного фильтрата в пробирку и добавить 10% нашатырный спирт, раствор сразу посветлел и появились нежно розовые хлопья. Через минут 15, всё осело на дно пробирки. Это мельчайшие кристаллики, растворяются в воде. Что это может быть?
Если это аммиачный комплекс состава Pd(NH3)2Cl2, то как эго перекристаллизовать и потом восстановить водородом?
Напишите, пожалуйста, подробнее.
С уважением, Юрий.

Следующее письмо потерялось...

Но в нем было указано, что восстановить палладий можно не только водородом, но и металлияческим цинком....

----- Original Message -----

From: "Voronin Yury" / Sent: Wednesday, November 21, 2001 10:03 AM

Subject: Хлористый палладий.
Здравствуйте, Людмила!
Добавил в раствор металлический цинк, выпал чёрный осадок и раствор обесцветился. Излишки цинка удалил, осадок промыл водой.
Этот чёрный осадок и есть палладий?
А как получить хлористый палладий в виде порошка?
В рецептуре для металлизации отверстий в печатных платах используется хлористый палладий в виде порошка. Его растворяют в соляной кислоте при нагревании.
Спасибо за помощь.
Жду ответа.
С уважением. Юрий.

Ответ

Добрый вечер! Если требуется хлорид палладия, то... ваши мучения будут продолжаться.
Хлорид палладия получается взаимодействием палладия с газообразным хлором при 500 °С (так написано в Химической энциклопедии).
Ясно, что дома это осуществить нельзя.
Значит, учитывая, что все равно вам потребуется растворять PdCl2 в соляной кислоте (т.е. получить фактически H2[PdCl4] в растворе), можно поступить следующим образом.
Растворить палладий в царской водке (смесь конц. соляной и азотной кислот, 3:1), получится H2[PdCl6] (гексахлоропалладат водорода), который при кипячении раствора выделит хлор и перейдет в H2[PdCl4] (это вещество вам и нужно).
Когда будете проводить процесс, позаботьтесь о том, чтобы не отравиться хлором (нужна хорошая тяга!)
Желаю успехов и завидую вашему упорству.
С уважением
Л.Аликберова
info@alhimik.ru
Интересно, чем же все-таки кончилось дело - удалось ли Юрию получить хлорид палладия?...




 

Рассылки Subscribe.Ru
Алхимик - новости и советы