![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|
![]() |
![]() |
Справочник домашнего мастера
Роман в письмах ----- Original Message ----- From: "Voronin Yury" / To:
Subject: Хлористый палладий.Sent: Wednesday, November 14, 2001 12:24 AM Здравствуйте, Алхимик! Очень нужно получить хлористый палладий в домашних условиях. Купить готовый реактив возможности нет. Без этого реактива не могу сделать качественную металлизацию отвестий в печатных платах. У меня есть сплав: серебро-палладий (применяется для изготовления зубных протезов, содержание Pd 19 - 20%), необходимо получить 1,5 гр. хлористого палладия. Пожалуйста, опишите технологию получения хлористого палладия из этого сплава. Жду ответа. С уважением, Юрий. Ответ Добрый день!При обработке сплава холодной разбавленной азотной кислотой серебро должно перейти в раствор в виде нитрата серебра. Палладий растворяется только при действии горячей азотной кислоты. Вот вам и способ разделения. Для разделения серебра и палладия можно также воспользоваться разницей свойств хлоридов: хлорид серебра малорастворим, а хлорид палладия хорошо растворяется в воде. Сначала весь сплав придется растворить (например, в царской водке или горячей азотной кислоте), потом обработать соляной кислотой или хлоридом натрия и отделить осадок хлорида серебра фильтрованием. После этого металлический палладий можно восстановить, пропуская водород. Если нужна дополнительная очистка, осаждают аммиачный комплекс состава С уважением... ----- Original Message ----- From: "Voronin Yury" / Sent: Thursday, November 15, 2001 12:47 AMSubject: Re: Хлористый палладий.Здравствуйте! Большое спасибо за помощь. Растворил сплав в разбавленной азотной кислоте. У меня такое подозрение, что в сплаве присутствует медь, раствор окрасился в зеленоватый цвет. Возможно, что для легкоплавкости в сплав добавлен и кадмий. Хлорид серебра осажу соляной кислотой. Теперь у меня возник вопрос: не восстановятся ли водородом другие металлы вместе с палладием? И как этого избежать. Жду ответа. С уважением, Юрий. Ответ Добрый вечер!В сплаве не обязательно была медь, возможно, это растворенные оксиды азота дают желтоватый цвет... Однако если растворение вели без нагревания, то был ли в сплаве палладий?.. Ведь он реагирует с азотной кислотой лишь при нагревании. Насколько мне известно, водородом в обычных условиях кадмий восстанавливаться не будет. С медью -- вопрос спорный. Если заменить водород на монооксид углерода, палладий тоже восстанавливается. Но попробуй-ка поработай с угарным газом! Слишком ядовитый. Так что остается один восстановитель - водород, и надо надеяться, что катионов меди совсем немного и они не будут реагировать. ----- Original Message ----- From: "Voronin Yury" / Sent: Friday, November 16, 2001 12:24 PMSubject: хлористый палладий.Здравствуйте! Сплав растворил в горячей азотной кислоте, после осадил хлорид серебра соляной кислотой, отфильтровал , получился раствор цвета крепко заваренного чая. Когда я промывал хлорид серебра собрал воду (цвет менее интенсивный), через неё пропустил водород (минут 10). Ничего не изменилось, цвет не изменился и осадок не появился. Может быть, я слишком много добавил соляной кислоты? Попробую выпарить часть раствора. Через более интенсивно окрашенный раствор пропускать водород не рискнул. Может я где-то ошибся? Водород получал, соединив Zn и HCl, собранный газ пропускал через воду (чистил от капелек кислоты). Жду ответа. С уважением, Юра. Ответ Добрый вечер!Если в сплаве есть палладий, то он находится главным образом в фильтрате (а не в промывных водах, которые, как я поняла, вы обрабатывали водородом). Так что рискните пропустить водород через полученный "чай". С уважением... Ответ Здравствуйте! Я пропустил водород через фильтрат, в течениие 40 минут. Осадок не появился, цвет не изменился. То, что в сплаве есть палладий -- уверен на сто процентов.Попробовал отлить немного фильтрата в пробирку и добавить 10% нашатырный спирт, раствор сразу посветлел и появились нежно розовые хлопья. Через минут 15, всё осело на дно пробирки. Это мельчайшие кристаллики, растворяются в воде. Что это может быть? Если это аммиачный комплекс состава Pd(NH3)2Cl2, то как эго перекристаллизовать и потом восстановить водородом? Напишите, пожалуйста, подробнее. С уважением, Юрий. Следующее письмо потерялось...Но в нем было указано, что восстановить палладий можно не только водородом, но и металлияческим цинком....----- Original Message ----- From: "Voronin Yury" / Sent: Wednesday, November 21, 2001 10:03 AMSubject: Хлористый палладий.Здравствуйте, Людмила! Добавил в раствор металлический цинк, выпал чёрный осадок и раствор обесцветился. Излишки цинка удалил, осадок промыл водой. Этот чёрный осадок и есть палладий? А как получить хлористый палладий в виде порошка? В рецептуре для металлизации отверстий в печатных платах используется хлористый палладий в виде порошка. Его растворяют в соляной кислоте при нагревании. Спасибо за помощь. Жду ответа. С уважением. Юрий. Ответ Добрый вечер! Если требуется хлорид палладия, то... ваши мучения будут продолжаться.Хлорид палладия получается взаимодействием палладия с газообразным хлором при 500 °С (так написано в Химической энциклопедии). Ясно, что дома это осуществить нельзя. Значит, учитывая, что все равно вам потребуется растворять PdCl2 в соляной кислоте (т.е. получить фактически H2[PdCl4] в растворе), можно поступить следующим образом. Растворить палладий в царской водке (смесь конц. соляной и азотной кислот, 3:1), получится H2[PdCl6] (гексахлоропалладат водорода), который при кипячении раствора выделит хлор и перейдет в H2[PdCl4] (это вещество вам и нужно). Когда будете проводить процесс, позаботьтесь о том, чтобы не отравиться хлором (нужна хорошая тяга!) Желаю успехов и завидую вашему упорству. С уважением Л.Аликберова info@alhimik.ru Интересно, чем же все-таки кончилось дело - удалось ли Юрию получить хлорид палладия?...
|
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |