|
Демонстрационные
|
Опыт 13.1. Получение малорастворимых соединений неодима(III) Реактивы . Твердый тетрагидрат карбоната неодима(III)Посуда и приборы . Химические стаканы емкостью 250–400 мл (4 шт.), промывалка с дистиллированной водой, белый экран, стеклянные палочки, шпатель.Описание опыта. В один из стаканов помещают небольшое количество (около 0,1 г) тетрагидрата карбоната неодима и наливают по палочке соляную кислоту до образования бледно-сиреневого раствора хлорида неодима(III): Nd2(CO3) 3 . 4H2O + 6HCl = 2NdCl3 + 3CO2↑ + 7H2O
К содержимому стакана добавляют дистиллированную воду примерно до половины его объема. Полученный раствор перемешивают стеклянной палочкой и делят на четыре порции. Одну порцию оставляют для сравнения, а другие переносят в три стакана. Во второй стакан приливают разбавленный раствор гидроксида натрия до образования осадка гидроксида неодима( NdCl3 + 3NaOH = Nd(OH)3↓ + 3NaCl
В третий стакан добавляют насыщенный раствор щавелевой кислоты до выпадения осадка оксалата неодима(III):
2NdCl3 + 3Na2C2O4 = Nd2(C2O4)3↓ + 6NaCl
В четвертый стакан приливают раствор ортофосфата натрия. Наблюдают образование осадка ортофосфата неодима(III):
NdCl3 + Na3PO4 = NdPO4↓ + 3NaCl
Опыт 13.2. Получение и свойства соединений церия(IV) Реактивы Посуда и приборы Описание опыта. В стакан помещают небольшое количество (около 0,1 г) карбоната церия и наливают по палочке концентрированную азотную кислоту. Полученную суспензию нагревают на плитке до образования желтого раствора, содержащего гидроксид-тринитрат церия:
Ce2(CO3)3 . 5H2O + 8HNO3 = = 2Ce(NO3)3OH + 3CO2↑ + 8H2O + 2NO2↑
Небольшое количество получившегося раствора соединения церия(IV) переносят с помощью пипетки в чашку Петри, помещенную на стекло, закрывающее кадровое окно Полилюкса. Туда же добавляют несколько капель раствора иодида калия. Раствор становится бурым из-за образования дииодоиодата(I) калия:
2Ce(NO3)3OH + 3KI + 2HNO3 = = 2Ce(NO3)3 + K[I(I)2] + 2KNO3 + 2H2O
Небольшое количество получившегося раствора соединения церия(IV) переносят в другую чашку Петри. К содержимому чашки добавляют по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания раствора:
2Ce(NO3)3OH + H2O2 = 2Ce(NO3)3 + O2↑ + 2H2O Опыт 13.3. Свойства оксида-дихлорида гафния Реактивы . Октагидрат оксида-дихлорида гафния HfCl2O . 8H2O, концентрированный раствор гидрата аммиака NH3 . H2O, дистиллированная вода.Посуда и приборы. Две чашки Петри, полилюкс, белый экран, стекло размером 25 ´ 25 см, промывалка с дистиллированной водой, стеклянные палочки, шпатель, пипетки на 10 мл, магнитная мешалка с электронагревателем или электроплитка, капельницы с раствором аммиака и универсального индикатора.Описание опыта. Небольшое количество октагидрата оксида-дихлорида гафния вносят в чашку Петри, помещенную на стекло, закрывающее кадровое окно Полилюкса. Туда же добавляют 2–3 мл дистиллированной воды и несколько капель раствора универсального индикатора. Раствор приобретает розовый цвет за счет гидролиза соединения гафния: HfCl2O + (n+1)H2O = HfO2 . nH2O↓ + 2HCl
В горячей воде гидролиз протекает в большей степени за счет процессов оляции и оксоляции:
2HfCl2O+ 6H2O = Hf2Cl2O3 . 5H2O↓+ 2HCl
В другую чашку Петри также вносят небольшое количество октагидрата оксида-дихлорида гафния, к которому добавляют 2–3 мл раствора аммиака. Наблюдают выпадение белого осадка дигидроксида-оксида гафния (на экране при этом появляется темное пятно):
HfCl2O + 2 NH3 . H2O = HfO(OH)2↓ + 2NH4Cl Опыт 13.4. Получение и свойства оксида ванадия(V) Реактивы . Свежеприготовленная суспензия метаванадата аммония NH4VO3, разбавленная (10%-ная) серная кислота H2SO4 или соляная кислота HCl, водный (20%-ный) раствор гидроксида натрия NaOH.Посуда и приборы . Полилюкс, белый экран, стекло размером 25´25 см, промывалка с дистиллированной водой, чашка Петри, пробирки, стеклянные палочки, пипетки.Описание опыта. В чашку Петри переносят небольшое количество суспензии метаванадата аммония. Затем по каплям добавляют разбавленную серную или соляную кислоту до выпадения оранжево-красного осадка оксида ванадия(V): 2NH4VO3 +2HCl = V2O5↓ + 2NH4Cl + H2O
Чашку Петри ставят на стекло, закрывающее кадровое окно Полилюкса. Затем к содержимому чашки добавляют по каплям раствор гидроксида натрия до полного растворения осадка:
V2O5 + 6NaOH = 2Na3VO4 + 3H2O
Затем к полученному раствору добавляют по каплям серную кислоту. На экране наблюдают оранжевое изображение чашки с раствором. Это говорит об образовании изополиванадат-ионов:
10Na3VO4 + 12H2SO4 = Na6V10O28 + 12Na2SO4 + 12H2O Опыт 13.5. Колебательные окислительно-восстановительные реакции Реактивы . Кристаллические гептагидрат сульфата железа(II)Посуда и приборы. Полилюкс с экраном, стеклянная пластинка размером 25´25 см, чашка Петри, мерная колба емкостью 100 мл, колба Эрленмейера емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой, шесть пипеток, бюретка, стеклянная палочка, промывалка, фильтровальная бумага. Описание опыта. Для демонстрации эксперимента предварительно готовят растворы А и Б. Раствор А – раствор ферроина – комплекса железа(II) с о-фенантролином (phen). В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 0,70 г гептагидрат сульфата железа(II) (или 0,99 г соли Мора) и 1,49 г о-фенантролина, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор приобретает красный цвет за счет образования фенантролинового комплекса железа(II): Fe2+ + 3 phen = [Fe(phen)3]2+
Раствор Б – раствор броммалоновой кислоты (готовится непосредственно перед демонстрацией). В коническую колбу с пришлифованной пробкой вводят 3,3 мл раствора бромида калия, 5 мл раствора малоновой кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки насыщенным раствором бромата калия при перемешивании после добавления каждой порции титранта, добиваясь исчезновения коричневой окраски за счет выделения брома в параллельно протекающей реакции конмутации:
BrO3– + 5Br– + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 3Br2 + 2CH2(COOH)2 + 2H2O = = BrCH(COOH)2 + HCOOH + CO2↑ + 5HBr
Общий объем раствора бромата калия, пошедшего на титрование, должен составлять около 7,5 мл. Образующаяся броммалоновая кислота неустойчива, однако некоторое время ее можно хранить при температуре 5-
Для непосредственной демонстрации опыта на стеклянную пластинку, закрывающую световое окно полилюкса, ставят чашку Петри, в которую последовательно вносят с помощью пипеток 10 мл насыщенного раствора бромата калия, 4 мл раствора броммалоновой кислоты и 1,5 мл раствора ферроина. В течение нескольких минут на красном фоне появляются голубые пятнышки за счет образование фенантролинового комплекса железа(III) [Fe(phen)3]3+ в результате окисления соответствующего комплекса железа(II):
6[Fe(phen)3]2+ + 6H3O+ + BrO3– = 6[Fe(phen)3]3+ + 9H2O + Br–
Этот процесс является самоускоряющимся. Образующийся комплекс 4[Fe(phen)3]3+ + BrCH(COOH)2 + 7H2O =
= 2CO2↑ + 5H3O+ + Br– + HCOOH + 4[Fe(phen)3]2+
Выделяющиеся бромид-ионы являются ингибиторами реакции окисления комплексов железа(II) бромат-ионами. Только когда концентрация комплексных ионов Диапазон окрасок можно расширить, если добавить в чашку Петри несколько кристаллов гексагидрата нитрата церия(III) Ce(NO3)3 . 6H2O. Тогда, помимо голубой и розовой окраски, можно наблюдать желтое (за счет образования соединений церия(IV)) или зеленое окрашивание (вследствие наложения желтого и голубого цвета):
6Ce3+ + BrO3– + 15H2O = 6[Ce(OH)2]2+ + Br– + 6H3O+
4[Ce(OH)2]2+ + BrCH(COOH)2 + 3H3O+ =
= 2CO2↑ + Br– + HCOOH + 4Ce3++ 9H2O
При нагревании скорость реакций возрастает, а смена окрасок убыстряется. Примечание. Фенантролин представляет собой гетероциклическое соединение с двумя атомами азота, обладающими неподеленными парами электронов и способными к координации. В комплексных соединениях с железом о-фенантролин играет роль бидентатного лиганда и образует прочные комплексы хелатного типа. _________________________
|