![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|
![]() |
![]() |
КунсткамераЮ.В.Корякин, И.И.АнгеловЧистые химические веществаАЛЮМИНИЯ БРОМИД (АЛЮМИНИЙ БРОМИСТЫЙ)Aluminium bromatum - Aluminium bromide - AluminiumbromidАlВr3 - Мол. масса 266,69 АlBr3 * 6H2O - Мол. масса 374,88 Свойства Безводный реактив - бесцветные блестящие кристаллы моноклинной системы в виде листочков. Пл. 3,01 г/см3. При 97 °С реактив плавится в прозрачную (как вода) подвижную жидкость, кипящую при 260-270 °С. Растворим в сероуглероде и ацетоне. При взаимодействии бромида алюминия с водой происходит чрезвычайно бурная реакция, сопровождающаяся выделением большого количества тепла и разбрызгиванием реакционной массы. Дымит на воздухе.Кристаллогидрат АlВr3 * 6H2О - бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде. При нагревании реактив разлагается на Аl2O3, НВr и Н2О. Приготовление безводного AlBr3 Работу следует проводить под тягой в защитных очках и резиновых перчатках. В совершенно сухую круглодонную колбу емкостью 1,5 л вносят 100 г алюминия в виде стружки или гранул. Колбу закрывают пробкой, через которую проходят газоотводная трубка, заканчивающаяся хлоркальциевой трубкой, и капельная воронка, оттянутая на конце в капилляр.В капельную воронку помещают 250 мл (800 г) брома (ч.) и медленно приливают его по каплям в колбу. Первые капли брома вызывают сильное местное разогревание. Когда в колбе образуется слой бромистого алюминия, приливание брома можно ускорить, следя за тем, чтобы слой AlBr3 оставался жидким (в противном случае колбу осторожно подогревают). Небольшое количество алюминия остается непрореагировавшим; избыток алюминия необходим для связывания всего брома. Полученный AlBr3 перегоняют из сухой короткогорлой реторты в приемник, защищенный от влаги хлоркальциевий трубкой. Вместо реторты можно использовать колбу Вюрца с широкой боковой трубкой. Во избежание забивки твердой солью боковую трубку следует обогревать (электроспиралью или, в крайнем случае, газовой горелкой). Первую, окрашенную фракцию отбрасывают и добавляют ее к алюминиевой стружке при повторении синтеза. Следующую фракцию дистиллята, перегоняющуюся при 260-270 °С, собирают непосредственно в банку, предназначенную для хранения AlBr3, где препарат застывает в кристаллы. Банку закрывают пробкой и заливают парафином. Выход 715 г (80% по брому). Приготовление кристаллогидрата Работу следует проводить под тягой.В колбу емкостью 5 л вносят 30 г алюминия в виде стружки или гранул 3 л теплой (35-40 °С) воды, затем осторожно из капельной воронки прибавляют 240 г (78 мл) брома (ч.). После того как реакция закончится (жидкость обесцветится), содержимое колбы фильтруют, фильтрат упаривают до сиропообразного состояния и оставляют для кристаллизации на несколько дней в эксикаторе над концентрированной H2SO4 или прокаленным СаСl2. Розовато-коричневатые кристаллы (окрашены в результате частичного разложения соли) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на пористой глиняной тарелке. Выход - 170 г (45% по брому).
Читать дальше || Вернуться назад || Содержание книги || Содержимое кунсткамеры || Читальный зал
|
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |