Поиск:  




Кунсткамера

Ю.В.Корякин, И.И.Ангелов

Чистые химические вещества

Руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях

Издание четвертое, переработанное и дополненное
Москва, издательство "Химия" 1974 г.
OCR and Spellcheck Афанасьев Владимир

Общая редакция и html-верстка - Л. Ю. Аликберова

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ И ИХ ОЧИСТКА

Успехи химии за последние десятилетия исключительно велики и не менее значителен технический прогресс в области чистых веществ. За 30 - 40 лет изменилось в корне само понятие о чистом веществе (в частности, о "химически чистом") и возросли требования к реактивам лабораторного назначения. Создана заново новая отрасль химии, занимающаяся особо чистыми, сверхчистыми веществами.
Если 30 лет тому назад лучшие образцы реактивов содержали не менее 1*10-2 - 1*10-3 % примесей многих элементов, то теперь выпускаются отечественные сверхчистые материалы, содержание отдельных примесей в которых не превышает 1*10-8 - 1*10-10 %.

Следует иметь в виду, что при производстве чистых веществ, как правило, очень легко удается снизить содержание примесей с 0,1-1% до сотых долей процента. Дальнейшая очистка является значительно более сложной и трудоемкой задачей. Снижение на один порядок содержания той или иной примеси, начиная с 10-3%, требует применения специальных методов очистки.

Значительно возрастают трудности при работе с продуктами особой чистоты, содержащими примеси порядка 10-5 % и ниже. Выработка такой продукции требует специально оборудованных помещений с тщательно профильтрованным воздухом, полного отсутствия металлических предметов, использования посуды из пластмасс особых типов. Применение дистиллированной воды (даже дважды пли трижды перегнанной) абсолютно недопустимо - можно применять лишь воду, прошедшую дополнительную очистку с помощью ионитов.
Строжайшие меры принимаются также для устранения возможности попадания каких-либо загрязнений с рук или одежды работающих. Для этой цели, в частности, используется лавсановая спецодежда (не дающая ворсинок), особые туфли и резиновые перчатки.

При работе с реактивами надо всегда помнить, что снижение содержания примесей даже на один порядок приводит к очень резкому возрастанию (в геометрической прогрессии) цены реактива. Поэтому не следует использовать для малоответственных работ препараты высокой чистоты.

По существующему в России положению для реактивов установлены квалификации "чистый" (ч.), "чистый для анализа" (ч. д. а.), "химически чистый" (х. ч.) и "особо чистый" (ос. ч.), последняя иногда делится на несколько марок.
Реактивы квалификации "чистый" могут с успехом применяться в самых разнообразных лабораторных работах как учебного, так и производственного характера.
Реактивы "чистые для анализа", как показывает само название, предназначены для аналитических работ, выполняемых с большой точностью. Содержание примесей в препаратах ч. д. а. настолько мало, что обычно не вносит заметных погрешностей в результаты анализа. Эти реактивы вполне могут быть использованы в научно-исследовательских работах.
Наконец, реактивы квалификации "химически чистый" предназначены для ответственных научных исследований, они используются также в аналитических лабораториях в качестве веществ, по которым устанавливаются титры рабочих растворов.

Эти три квалификации охватывают все реактивы общего назначения. Препараты более высокой очистки ("особой чистоты") предназначены лишь для специальных целей, когда даже миллионные доли процента примеси являются совершенно недопустимыми. Основные потребители таких препаратов - промышленность полупроводниковых материалов, радиоэлектроника, квантовая электроника. Совершенно недопустимо и бессмысленно использовать дорогие вещества особой чистоты для выполнения рядовых аналитических и научных работ.

Вещества особой чистоты делятся на три класса. Класс А делится на подклассы А1 (содержание основного вещества 99,9%) и А2 (99,99% основного вещества). Цифра после буквы А характеризует число девяток после запятой. Соответственно содержанию основного вещества различают подклассы В3, В4, В5 и В6. Наконец, ультрачистые вещества обрадуют класс С, делящийся на подклассы С7-С10.

Для различия подклассов веществ особой чистоты введена маркировка. На таре с реактивом каждого подкласса имеется этикетка особого цвета:
Подкласс Цвет этикетки Содержание основного компонента, % Содержание примесей, %
А1 Коричневый 99,9 10-1
А2 Серый 99,99 10-2
В3 Синий 99,999 10-3
В4 Голубой 99,9999 10-4
В5 Темно-зеленый 99,99999 10-5
В6 Светло-зеленый 99,999999 10-6
С7 Красный 99,9999999 10-7
С8 Розовый 99,99999999 10-8
С9 Оранжевый 99,999999999 10-9
С10 Светло-желтый 99,9999999999 10-10
Существуют и другие методы классификации веществ особой чистоты. Так, в научно-исследовательском институте химических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА, Москва) было предложено характеризовать чистоту препарата по суммарному содержанию определенного числа микропримесей. Например, для особо чистого SiO2 нормируется десять примесей (Аl, В, Fe, Са, Mg, Na, Р, Ti, Sn, Рb), причем общее содержание их не превышает 1*10-5 %. Для такого препарата устанавливается индекс "ос. ч. 10-5".
Для упаковки препаратов высокой чистоты необходимо полностью отказаться от стеклянной посуды, являющейся источником загрязнений. Поэтому чаще всего используют полиэтиленовые банки, еще лучше применять банки из тефлона (фторопласт-4).
Ассортимент чистых веществ, рассматриваемых в настоящей книге, рассчитан на работу в обычной химической лаборатории. Поэтому методика получения веществ особой чистоты, как правило, не приводится, за исключением тех случаев, когда высокая степень очистки может быть достигнута простыми операциями.
Ниже дается краткий обзор методов очистки, используемых в современном производстве реактивов.

Подробное теоретическое рассмотрение важнейших методов глубокой очистки дано в книге: Степин Б. Д., Горштейн И. Г., Блюм Г. 3. и др. Методы получения особо чистых неорганических веществ. Л., "Химия", 1969, 480 с.

Способы очистки веществ (общие сведения)

  • Перекристаллизация
  • Химическое осаждение
  • Транспортные реакции
  • Химическое осаждение
  • Дистилляция и ректификация
  • Экстракция
  • Зонная плавка
  • Ионный обмен и адсорбция
  • Абсолютно чистое вещество и возможность его получения
  • Азот
  • Азота диоксид и диазота тетраоксид
  • Оксид диазота ("закись азота", "веселящий газ")
  • Азота оксид (монооксид азота)
  • Алюминия нитрат (алюминий азотнокислый)
  • Алюминия бромид (алюминий бромистый)
  • Алюминия гидроксид
  • Алюминия оксид

    || Содержимое кунсткамеры || Читальный зал


     


  • Рассылки Subscribe.Ru
    Алхимик - новости и советы